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植物樣品中氮含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟

更新時(shí)間:2019-07-11      點(diǎn)擊次數(shù):1294
  植物樣品中氮含量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)步驟:
 
  1、樣品提取分離:準(zhǔn)確稱(chēng)取烘至恒重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙suan,90℃水浴中浸提15min,不時(shí)攪拌,取出后用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻后,4000rpm離心15min,上清液棄去。并用5%三氯乙suan洗沉淀2~3次,離心,棄去上清液,后用蒸餾水將沉淀無(wú)損地洗入鋪有濾紙的漏斗上,去掉濾液后,將沉淀和濾紙?jiān)?0℃下烘干,用于蛋白氮的測(cè)定。
 
  2、樣品的消化:取4支消化管編號(hào)。1號(hào)管直接放入稱(chēng)好的材料用于測(cè)定總氮,2號(hào)管放入上述烘干的濾紙和沉淀,用于蛋白氮的測(cè)定,3號(hào)管放入同樣濾紙一張、4號(hào)管不加任何樣品作為空白對(duì)照,注意將樣品放入消化管底部。向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數(shù)h或放置過(guò)夜后,在管口蓋一小漏斗,放在遠(yuǎn)紅外消煮爐上加熱消化。開(kāi)始時(shí)溫度可稍低,以防止內(nèi)容物上升至管口。泡沫多時(shí),可從小漏斗加入2~3滴無(wú)水乙醇。到管口出現(xiàn)白色霧狀物時(shí),泡沫已不再產(chǎn)生;此時(shí)可逐漸升溫,使內(nèi)容物達(dá)到微沸。直到消化液變?yōu)榍宄和该鳛橹埂O^(guò)程中,若在消化管上部發(fā)現(xiàn)有黑色顆粒時(shí),應(yīng)小心地轉(zhuǎn)動(dòng)消化管,用消化液將它沖洗下來(lái),以保證樣品消化*。消化過(guò)程約需2~3h。
 
  3、定容消化完畢待溶液冷卻后,沿管壁仔細(xì)加入10ml左右無(wú)氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。以無(wú)氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液并入容量瓶。冷卻后用無(wú)氨水定容至刻度,混勻備用。
 
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